在水质分析中，首先应选择不受水影响的检测器。常用的有氢火焰电离检测器和电子捕获检测器。前者对较少量的水没有反应，但当大量的水进入检测器时就会使灵敏度降低。电子捕获器不能注入水样，可采用避免水干扰的措施。有些物质也可用灵敏的热导池检测器。
同时，待测样品中水是大量的，待测物是微量的。自样品中除去水分，浓集待测物质，是气相色谱法在水质分析中应用的要点，常采用以下几种方法：
1)有机溶剂萃取 这是最常用的方法，例如用CS2萃取水中苯、甲苯、二甲苯等。一般情况下可以浓缩10-20倍。如果水质比较清洁，则浓缩数倍更高。
2)蒸馏或吹气法 将水样加热或水蒸气蒸馏，把待测物质吸收于水或有机溶剂中以达到浓缩的目的。这种方法对于低沸点物质的浓集往往是可行的。另一种是将待测物质保留在蒸馏液中，蒸出水分以达到浓缩的目的。
3)活性炭吸附法 大量的水样通过已预处理的颗粒活性炭，使待测的有机物被吸附，然后用氯仿或其他溶剂萃取活性炭中待测的有机物，这种方法浓缩水中的有机物最有效，又可以将多种物质同时浓集。缺点是操作复杂，被吸附物种类太多，在注入气相色谱仪之前，还需提纯;低沸点的物质可能损失，某些物质可能在炭表面发生氧化作用。
4)冷冻浓集法 这种方法用于易挥发有机物的浓集。由于水在结冻的过程中，纯水先形成冰，使水中微量待测物质浓集于结冰的水中，这是一种有效的浓集手段。