水质监测中的灼烧

 灼烧     灼烧是指把固体物质加热至高温以达到脱水、除去挥发性杂质、烧去有机物等目的操作。灼烧温度要根据物质的性状及其在高温下的稳定性来决定,并且还要选择适当的灼烧手段。灼烧是否达到要求,一般以被灼烧物质是否达到恒重为标准,否则,仍要继续灼烧直至达到恒重为止。灼烧空容器的条件要与灼烧物料的条件相同。

  1、用加热灯灼烧

  ①煤气灯     煤气灯的氧化焰温度可达1540℃,灼烧铂坩埚时可将温度控制在1000-1200℃;灼烧瓷坩埚时,可控制在800-900℃,以免影响称重。操作时,通常先在小火上加热碳化,然后再加大火焰灼烧。必须注意的是,煤气中含有大量CO,有毒!不用时,务必关紧煤气阀门,应经常检查煤气管道和阀门是否漏气,以防中毒。

  ②酒精喷灯     酒精喷灯有直热式(又称座式)和挂式两种,最高温度可达700-800℃左右。使用时(特别是直热式喷灯)应注意以下几点:

  A.灯里的酒精只能加到总容积的2/3处,注意不能把酒精洒在灯外;

  B.加热气化酒精时,活门应打开1/2或1/3,如气孔堵塞,可用探针通开;

  C.每隔一段时间,应清除点燃盆内的结垢;

  D.使用时,不得存放易燃易爆物品。

  2、用高温炉灼烧     用高温炉(马弗炉,又称作箱式电阻炉)灼烧样品时开始应慢慢升温,使滤纸慢慢碳化,不发生剧烈氧化燃烧而使灰分损失。在低温时滤纸首先碳化,以不致引起硫酸钡等沉淀被还原(在600℃以上,硫酸钡可被碳还原)为度。灼烧时既要有足够的氧,又不能使炉内空气过于流动,以免损失。

  灼烧后至取出称重的时间也要前后一致,例如上午灼烧,下午温度降低至约200℃后取出称量,与午后烧灼(由于炉温可能降低),次晨又升温至200℃再取出称量,每个坩埚可差重1-2mg,达不到恒重要求。