水质监测中实验9 可溶性氯化物测定的实验内容

  1.实验仪器与设备:

  棕色酸式滴定管(25mL),锥形瓶(250mL)2个,肚形移液管(50mL)1支。

  2.实验内容与步骤:

  (1)空白试验 用肚形移液管吸取50.00mL去离子水于锥形瓶中,加适量CaCO3作背景,加入1mLK2CrO4指示剂,然后在不断振荡下,用AgNO3标准溶液滴定至出现淡桔红色为止,记录AgNO3标准溶液用量V0

  (2)水样测定 用移液管吸取50mL水样于锥形瓶中,先用pH试纸检查水样的pH值。若pH值在6.5-10.5范围时,可直接滴定:超出此范围的水样,应以酚酞指示剂,用H2SO4溶液或NaOH溶液调节至溶液刚好无色,再进行滴定。然后加1mLK2CrO4溶液,在不断振荡下用AgNO3标准溶液滴定至出现淡桔红色,并与空白试验比较,二者有相似的颜色,即为终点。记录AgNO3标准溶液用量V1。平行测定三份。

  (3)计算测定结果

氯化物计算测定结果公式

  式中 V0—空白试验消耗AgNO3标准溶液量,mL;

          V1—水样消耗AgNO3标准溶液量,mL;

          V—水样体积,mL;

          TCl-/AgNO3—AgNO3标准溶液的滴定度,mg/mL;

          CAgNO3—AgNO3标准溶液浓度,mol/L;

          35.45—Cl-的摩尔质量,g/mol。

  3.注意事项:

  (1)空白试验加适量CaCO3,是由于空白试验中所用的去离子水不含Cl-,在滴定过程中不生成白色AgCl沉淀。为了获得与水样测定有相似的浑浊程度,以便比较颜色,故加入适量CaCO3作背景。

  (2)Ag2CrO4沉淀为桔红色,但滴定时一般出现淡桔红色为终点,因为Ag2CrO4沉淀量过多,溶液颜色太深,不容易判断滴定终点的到达。

  (3)K2CrO4指示剂的用量对滴定终点有影响,必须定量加入,在50-100mL滴定液中加入5%K