水质监测中实验9 可溶性氯化物测定的实验内容

  1.实验仪器与设备:

  棕色酸式滴定管(25mL),锥形瓶(250mL)2个,肚形移液管(50mL)1支。

  2.实验内容与步骤:

  (1)空白试验 用肚形移液管吸取50.00mL去离子水于锥形瓶中,加适量CaCO3作背景,加入1mLK2CrO4指示剂,然后在不断振荡下,用AgNO3标准溶液滴定至出现淡桔红色为止,记录AgNO3标准溶液用量V0

  (2)水样测定 用移液管吸取50mL水样于锥形瓶中,先用pH试纸检查水样的pH值。若pH值在6.5-10.5范围时,可直接滴定:超出此范围的水样,应以酚酞指示剂,用H2SO4溶液或NaOH溶液调节至溶液刚好无色,再进行滴定。然后加1mLK2CrO4溶液,在不断振荡下用AgNO3标准溶液滴定至出现淡桔红色,并与空白试验比较,二者有相似的颜色,即为终点。记录AgNO3标准溶液用量V1。平行测定三份。

  (3)计算测定结果

氯化物计算测定结果公式

  式中 V0—空白试验消耗AgNO3标准溶液量,mL;

          V1—水样消耗AgNO3标准溶液量,mL;

          V—水样体积,mL;

          TCl-/AgNO3—AgNO3标准溶液的滴定度,mg/mL;

          CAgNO3—AgNO3标准溶液浓度,mol/L;

          35.45—Cl-的摩尔质量,g/mol。

  3.注意事项:

  (1)空白试验加适量CaCO3,是由于空白试验中所用的去离子水不含Cl-,在滴定过程中不生成白色AgCl沉淀。为了获得与水样测定有相似的浑浊程度,以便比较颜色,故加入适量CaCO3作背景。

  (2)Ag2CrO4沉淀为桔红色,但滴定时一般出现淡桔红色为终点,因为Ag2CrO4沉淀量过多,溶液颜色太深,不容易判断滴定终点的到达。

  (3)K2CrO4指示剂的用量对滴定终点有影响,必须定量加入,在50-100mL滴定液中加入5%K2CrO4溶液1mL。

  (4)如果水样是污水,必须进行预处理:

  1)如果水样带有颜色,则取150mL水样,置于锥形瓶中,加入2mLAl(OH)3悬浮液。振荡摇匀后过滤,弃去20mL初滤液。Al(OH)3悬浮液的制备:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1L去离子水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓慢加入55mL氨水。放置约1h,移入1L量筒内,用倾泻法反复洗涤沉淀,直至洗涤液不含Cl-为止(用AgNO3检验)。加去离子水至悬浮液约为1L。

  2)如果水样有机物含量高或色度大,用上述方法不能消除其影响时,可采用蒸干后灰化预处理。取适量的污水于坩埚或蒸发皿内,调节pH值至8-9,在水浴上蒸干,置于马弗炉中600℃灼烧1h,取出冷却后,加10mL水使之溶解,移入250mL锥形瓶,调节pH值至7左右,稀释至50mL。

  3)如果水样的高锰酸钾指数大于15mg/L,可加入少量KMnO4晶体,煮沸,加入数滴乙醇以除去剩余KMnO4,最后过滤去除MnO2沉淀。

  4)如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,先用NaOH溶液调节水样的pH值至7-8,加入1mL30%H2O2,摇匀。1min后加热至70-80℃,以除去过量的H2O2

  5)如果水样中氯化物含量高,应稀释后测定。如果水样中氯化物的含量少于10mg/L,应改用HgNO3滴定法。或用本法取200-300mL水样浓缩到100mL再测定。浓缩时应先加入Na2CO3防止氯化物水解生成氯化氢。