水质监测中实验10 总硬度测定

  1.实验目的:

  (1)了解用EDTA配位滴定法测定水中总硬度的基本原理和操作方法。

  (2)熟悉铬黑T指示剂的使用及其终点颜色变化。

  (3)掌握EDTA二钠标准溶液浓度的标定方法。

  2.实验原理:

  在pH=10的条件下,EDTA二钠盐和水中的Ca2+及Mg2+生成稳定的配合物,Ca2+及Mg2+也能与铬黑T指示剂生成紫红色的配合物,但稳定性不如前者。当EDTA二钠与水中Ca2+及Mg2+作用完全以后,继续滴入的EDTA二钠便夺取紫红色配合物中的Ca2+及Mg2+,从而使铬黑T指示剂游离出来,溶液由紫红色变为亮蓝色,即为滴定终点。

  3.实验试剂:

  (1)氨缓冲溶液:称取16.9g分析纯氯化铵(NH4Cl)溶于少量蒸馏水中,加入143mL分析纯氨水(ρ20=0.88g/mL),然后用蒸馏水稀释至1L。称取1.25gMgEDTA,配入250mL缓冲溶液中。

  (2)铬黑T指示剂:称取铬黑T0.5g溶于10mL上述氨缓冲溶液中,然后加无水乙醇稀释至100mL,置于棕色瓶中。此溶液在冰箱保存,有效期约1个月。用下面的方法配制得固体指示剂可较长期保存:以0.5g铬黑T和100g固体氯化钠(分析纯),在研钵中研磨均匀,贮于棕色瓶内保存。

  (3)10%分析纯氨水溶液。

  (4)1:1盐酸溶液。

  (5)EDTA二钠标准溶液(C≈0.01mol/L):将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)在80℃干燥,放入干燥器中冷至室温,称取3.7250g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。

  (6)金属锌(含锌99.9%以上):先用稀盐酸洗去表面氧化物,然后先用水漂洗干净,再用丙酮漂洗,沥干后于110℃下烘5min备用。

  (7)锌标准溶液(CZn2+=0.010mol/L):准确称取0.653g上述金属锌,于100mL烧杯中,加入6mL1+1盐酸溶液,盖上表面皿,在水浴上加热(可加数滴过氧化氢加速溶解),待完全溶解后,移入1L容量瓶中,加蒸馏水至刻度,混匀。根据下式计算锌标准溶液的准确浓度:

计算锌标准溶液的准确浓度

  4.实验仪器:

  酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)3个,肚形移液管(25mL、100mL),刻度移液管(10mL)。