水质监测中实验10 总硬度测定

水质监测中实验10 总硬度测定

　　1.实验目的：

　　(1)了解用EDTA配位滴定法测定水中总硬度的基本原理和操作方法。

　　(2)熟悉铬黑T指示剂的使用及其终点颜色变化。

　　(3)掌握EDTA二钠标准溶液浓度的标定方法。

　　2.实验原理：

　　在pH=10的条件下，EDTA二钠盐和水中的Ca2+及Mg2+生成稳定的配合物，Ca2+及Mg2+也能与铬黑T指示剂生成紫红色的配合物，但稳定性不如前者。当EDTA二钠与水中Ca2+及Mg2+作用完全以后，继续滴入的EDTA二钠便夺取紫红色配合物中的Ca2+及Mg2+，从而使铬黑T指示剂游离出来，溶液由紫红色变为亮蓝色，即为滴定终点。

　　3.实验试剂：

　　(1)氨缓冲溶液：称取16.9g分析纯氯化铵(NH4Cl)溶于少量蒸馏水中，加入143mL分析纯氨水(ρ20=0.88g/mL)，然后用蒸馏水稀释至1L。称取1.25gMgEDTA，配入250mL缓冲溶液中。

　　(2)铬黑T指示剂：称取铬黑T0.5g溶于10mL上述氨缓冲溶液中，然后加无水乙醇稀释至100mL，置于棕色瓶中。此溶液在冰箱保存，有效期约1个月。用下面的方法配制得固体指示剂可较长期保存：以0.5g铬黑T和100g固体氯化钠(分析纯)，在研钵中研磨均匀，贮于棕色瓶内保存。

　　(3)10%分析纯氨水溶液。

　　(4)1:1盐酸溶液。

　　(5)EDTA二钠标准溶液(C≈0.01mol/L)：将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)在80℃干燥，放入干燥器中冷至室温，称取3.7250g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。

　　(6)金属锌(含锌99.9%以上)：先用稀盐酸洗去表面氧化物，然后先用水漂洗干净，再用丙酮漂洗，沥干后于110℃下烘5min备用。

　　(7)锌标准溶液(CZn2+=0.010mol/L)：准确称取0.653g上述金属锌，于100mL烧杯中，加入6mL1+1盐酸溶液，盖上表面皿，在水浴上加热(可加数滴过氧化氢加速溶解)，待完全溶解后，移入1L容量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀。根据下式计算锌标准溶液的准确浓度：

　　4.实验仪器：

　　酸式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)3个，肚形移液管(25mL、100mL)，刻度移液管(10mL)。