1.实验目的:

  (1)了解用碘量法测定溶解氧的原理。

  (2)掌握用碘量法测定溶解氧的操作方法。

  2.实验原理:

  低价锰在酸性溶液中,被水中溶解氧氧化为高价锰,而高价锰在酸性溶液中又能氧化碘离子为游离碘,析出碘的量与水中溶解氧的量相当。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠的用量即可计算出水中溶解氧的含量。

  3.实验试剂:

  (1)硫酸锰溶液:称取480g分析纯硫酸镁MnSO4·4H2O(或400g硫酸锰MnSO4·2H2O或400g氯化锰MnCl·2H2O)溶于蒸馏水中,稀释至1000mL。

  (2)碱性碘化钾溶液:称取500g分析纯氢氧化钠溶于400mL蒸馏水中,另称取150g分析纯碘化钾溶于200mL蒸馏水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两溶液合并,加蒸馏水稀释至1000mL,静置24h使碳酸钠沉淀,倾出上层清液贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。

  (3)1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉溶于少量蒸馏水中,用玻璃棒调成糊状,加入100mL蒸馏水,煮沸至透明,冷却后加入0.25水杨酸(或0.4g氯化锌)防腐。如果此溶液与碘反应生成紫蓝色物质,表示淀粉已部分变质,应重新配制。

  (4)浓硫酸(分析纯,ρ=11.84g/mL)

  (5)1:5硫酸溶液。

  (6)重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.0125mol/L):准确称取事先在105-110℃烘干2h的分析纯重铬酸钾0.6128g,溶于蒸馏水中,移入1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

  (7)硫代硫酸钠标准溶液(C≈0.0125mol/L):称取分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)约3.2g,溶于1L煮沸后冷却的蒸馏水中,贮于棕色瓶内。临用前按以下方法标定硫代硫酸钠的准确浓度:

  1)加入1g碘化钾及50mL蒸馏水于碘量瓶中,用移液管加入20.00mL0.0125mol/L重铬酸钾标准及5mL1:5硫酸溶液,在暗处反应5min(切莫放置过久,过量的碘化钾易被空气中的氧氧化成碘)。

  2)用硫代硫酸钠标准溶液滴定上述溶液至淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。平行标定2-3次。

  3)根据下式计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度:C=(20.00*0.0125)/V,并校正为0.0125mol/L。

  式中 V——标定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。

  4.实验仪器与设备:

  (1)溶解氧测定瓶(250-300mL)2个;碘量瓶(250mL)2个。

  (2)酸式滴定管(25mL或50mL);肚形移液管(100mL);刻度移液管(1mL、2mL)2支。

  (3)虹吸装置。