1.实验内容与步骤:

  (1)、以水样冲洗溶解氧瓶后,将胶管插入溶解氧瓶底部,用虹吸法注入水样至满溢为止(不能留有水泡)。

  (2)、迅速用移管液加入1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾溶液于溶解氧瓶(移液管尖端必须插入水面以下)。盖好瓶塞,颠倒混合3次,静置,待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。

  (3)、轻轻打开瓶塞,立即用移液管插入水面下加2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,待沉淀物全部溶解,放置于暗处5min(注意勿使溢出的溶液沾到手或衣服上)。

  (4)、用移液管吸取100,00mL上述溶液于锥形瓶,用硫化硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。平行测定2-3次。

  (5)、计算测定结果:

溶解氧计算测定结果公式

  式中 C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;

          V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

          8——氧(1/2O)的摩尔质量,g/mol;

          V——水样体积,mL。

  2.注意事项:

  (1)测定溶解氧时,应在取样现场完成水样中溶解氧的固定步骤(即溶解氧测定步骤)。

  (2)用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘时,不宜过早加入淀粉指示剂。因为淀粉与碘生成紫黑色配合物,以致在滴定过程中不易褪色,是终点变色不灵敏,造成滴定误差。