(1)实验试剂:

  ①消化液:称取分析纯K2Cr2O7 12.25g溶于500mL水中,加33.3gHgSO4和167mL浓H2SO4。待冷却至室温后,稀释至1000mL。此溶液重铬酸钾的量浓度为C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L。

  ②催化剂溶液:称取8.8g分析纯Ag2SO4溶于1L浓H2SO4中。

  ③硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.10mol/L]:称取39.22g硫酸亚铁铵溶于水中,加20mL浓H2SO4,待冷却后,用蒸馏水稀释至1L。使用之前标定(方法同前)。

  ④试亚铁灵指示剂:同前。

  (2)实验仪器与设备:

  ①5mL微量滴定管,5mL、10mL吸量管,50mL具塞磨口比色管。

  ②恒温箱

  (3)实验步骤:

  ①准确吸取水样2.50mL,放入50mL具塞磨口比色管中,加消化液2.50mL和催化剂溶液3.50mL,盖上塞并旋紧。

  ②用聚四氟乙烯(PTFE)生料带将管口缠上两圈密封好,然后置于固定支架上。

  ③送入恒温箱中,恒温150±1℃,消化2h。视水中有机物种类可缩短消化时间。

  ④取出冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液回滴法测定COD值。

  ⑤回滴法:向消化后溶液中加入无有机物蒸馏水30mL,加2滴试亚铁灵指示剂,然后用微量滴定管以0.1000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴至浅蓝色立即为棕红色,指示终点到达。记录用量V1

  ⑥同时做空白试验,即吸取无有机物蒸馏水2.50mL,按上述步骤消化并滴定至终点。

  计算COD公式同回流法。