水质监测中使用碱式滴定管时，用左手拇指和食指，捏住玻璃球稍上方的橡皮管(图2.11(1)a处)，无名指和中指夹住出口管滴头(图2.11(1)C处)，使滴头垂直而不摆动(图2.11(2))。拇指和食指向外挤橡皮管，形成玻璃珠旁边的空隙(图2.12)，使溶液从空隙中流出，并用捏挤强度来控制溶液的流量。不要捏挤玻璃珠下面的橡皮管(图2.11(1)b处)，那样在放开手时，会有空气进入玻璃管而形成气泡。按酸式滴定管的操作连滴、一滴、半滴要求练习。
滴定前，要先记下滴定管液面的初读数，并用干净的小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。
滴定时，左手控制酸式滴定管的活塞或碱性滴定管玻璃珠上方的橡皮管，逐滴滴入滴定溶液，右手拿住锥形瓶的瓶颈(图2.13)。一边滴定一边摇动锥形瓶，要沿同一方向作圆周旋转，下悬在滴定管尖端的液滴。不要前后幌动，也不要使瓶口碰到滴定管的下端。临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶加入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否到达，如终点未到，继续滴到终点到达为止。
