1、平行双样

  ①意义    进行平行双样测定,有助于减小随机误差。根据试样单次分析结果、无法判断其离散程度,“精密度”是“准确度”的前提,对试样作平行双样测定,是对测定进行最低限度的精密度检查。一批试样中部分平行双样的测定结果,有助于估计同批测定的精密度。

  ②测定率   原则上试样都应作平行双样测定,当一批试样数量较多时,可随机抽取10%-20%的试样进行平行双样测定,当同批试样数较小时,应适当增大测定率。每批(5个以上)中平行双样以不少于5个为宜。控制方法可使用质控图。

   2、加标回收

  ①意义   用加标回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度,但有局限性。这是因为样品中某些干扰因素对测定结果具有恒定的正负偏差、并均已在样品测定中得到反映。而对加标结果就不再显示其偏差,亦就是说,加标回收可能是良好的。此外,加入的标准物质与样品中待测物在价态或形态上的差异,加标量的多少和样品中原有浓度的大小等等,均影响加标回收结果。因此,当加标回收率令人满意时,不能肯定测定准确度无问题,但当其超出所要求的范围时,则可肯定测定准确度有问题。

  ②测定率   在一批试样中,随机抽取10%-20%的试样进行加标回收测定,当同批试样较少时,应适当加大测定率。每批同类型试样中,加标试样不应少于2个。分析分员在分取样品的同时,另分取一份,并加入适量的标样。应注意加标量不能过大,一般为试样含量的0.5-2倍,且加标后的总含量不应超过测定上限。加标物的浓度宜较高而使体积较小。一般以不超过原始试样体积的1%为好,用以简化计算方法。如测平行加标样,则加标样与原始样应预先随机配对编号。

   3、标准参考物的使用

  由于存在于实验室内的系统误差常难以被自身所发现,故需借助于标准参考物,通过量值传递。仪器标定。对照分析、质量考核等方式,以发现和尽量减小可能存在的系统误差