1、溶剂萃取法

  溶剂萃取法是基于物质在不同溶剂相中的分配系数不同而达到组分的富集与分离。常见的类型有:

  (1)有机物的萃取 分散在水相中的有机物质容易被有机溶剂萃取,利用此原理可以富集分散在水样中的有机污染物质。例如,用4-氨基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时,当酚含量低于0.05mg/L,则水样经蒸馏分离后需再用三氯甲烷进行萃取浓缩;用紫外光度测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药(六六六、DDT)时,需用石油醚萃取。

  (2)无机物的萃取 多数无机物在水中均以水合离子存在,故无法用有机溶剂直接萃取。为实现用有机溶剂萃取,需先加入一种试剂,使其与水样中的离子态组分相结合,生成可萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系应用较多。例如,用风光光度法测定水中Cd+、Hg2+、Zn2+、Pb2+、Ni2+、Bi2+等,双硫腙(螯合剂)能使上述离子生成难溶于水的螯合物,可用三氯甲烷(或四氯化碳)从水相中萃取测定。

  2、离子交换法

  它是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂,目前广泛使用的是有机离子交换剂,即离子交换树脂。离子交换树脂是可渗透的三维网状分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的、或可交换的阳离子或阴离子活性基因。当水样流过树脂时就可交换水中相应的阴离子或阳离子,如,测定天然水中K+、Na2+、Ca2+、Mg2+、So2-4、Cl-、等组分,可取数升水样,让其流过阳离子交换柱,再流过阴离子交换柱,则各组分交换在树脂上。用几十毫升至一百毫升稀盐酸溶液洗脱阳离子,用稀氨液洗脱阴离子,这些组分交换在树脂上。用几十毫升至一百毫升稀盐酸溶液洗脱阳离子,用稀氨液洗脱阴离子,这些组分的浓度能增加数十倍至百倍。又如,废水中Cr3+以阳离子形式存在,Cr+6以阴离子形式(CrO2-7)存在,用阳离子交换树脂分离Cr3+,而Cr+6不能进行交换,留在流出液中,这样可测定不同形态的铬。

  3、吸附法

  吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,以达到分离的目的的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集与吸附剂表面的污染组分,可用有机溶剂或加热解析出来供测定。例如,国内生产DA201大网状树脂富集海水中ppd级有机农药,用无水乙醇解析,石油醚萃取两次,经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱电子捕获检测器测定,对农药各种异构体均得到满意的分离,其回收率均在80%以上,且重复性好。