水质监测中干燥、烘烤

1、干燥器   在玻璃干燥器的盖与干燥器口边缘磨砂部分涂少许凡士林。以便打开。凡士林宜少涂,以免放入加热过的物体后使其熔化,渐渐有少许流到干燥器内壁,在取出冷却后的器皿时碰到内壁受沾污而引起误差。由于加热后物体比气温热,特别是灼烧过后的物体使干燥器内形成负压,不易打开。因此,须待灼烧后的物体温度稍降低后方可放入,放入后待少许时间又推开二、三次,使内外压差不过大。灼烧后的灰分必须加盖,否则在开盖时可使灰分吹出坩埚而致实验报废。一个干燥器内不宜放人过多的蒸发皿或坩埚等器皿,建议不多于5个。由于前后称量的次序不同,则会有1-2mg的差。可按次序称量。

  2、干燥剂   干燥剂的种类很多,如无水氯化钙、变色硅胶、高氯酸镁等。浓硫酸浸润的浮石,也是较好的干燥剂。各种干燥剂都具有一定的蒸汽压,因此在干燥器内并非绝对干燥,只是湿度较低而已。使用干燥器时应注意干燥剂的选择和检查是否失效。

  硅胶比硫酸的吸湿效率高,且无腐蚀性,所以干燥器多用硅胶作干燥剂。硅胶中常加入硝酸钴或氯化钴作指示剂,硅胶吸湿后由蓝变红,则在烤箱中(110℃)烘烤1h。一般认为经常使用的硅胶干燥器每周应烘烤一次。

  工业用硫酸一般浓度为90%,分析纯硫酸约为95%-99%,其吸湿效率虽不及硅胶,但硫酸的吸湿性能降低较硅胶慢。硫酸干燥器应每周换硫酸,若干燥器中的硫酸为纯硫酸,加入少量硫酸钡,如不显浑浊,仍可继续使用;95%的硫酸因含水较高,这一推荐方法不适用。

  由干燥器中换出的硫酸,常因沽污有机物质而变黑,可加热至有少许白烟时加入数小粒硝酸钾晶体,即可氧化,供配制铬酸清洁液用,也可将此硫酸加热至发出大量白烟,冷后重用作干燥剂。

  3、烘烤干燥   烘烤有除去游离水分与结晶水两类水分的作用。除去游离水分,一般用100-110℃烘烤1-2h或4h,只烘一次。也有烘烤1h称重后再烘(以后可减为每次烘烤0.5h)并称至恒重。烘烤的时间自达到规定温度后再开始计算;烤箱的温度,应以放烘烤物品的区域的温度为准,例如烤箱下层隔板上的温度与顶部排气孔所插的温度计知识的温度,可差10-20℃。一般可在样品放入烘箱后开始升温,温度达到后计算时间,也可在到达规定的温度才放入样品,待温度回复后计算时间,这也要视具体样品而定。对于水质中的油分,多规定只烘一次即称重计算含量,因油分可挥发分解,越烘越减重,且温度应严格控制。