水质监测中干燥、烘烤

1、干燥器在玻璃干燥器的盖与干燥器口边缘磨砂部分涂少许凡士林。以便打开。凡士林宜少涂，以免放入加热过的物体后使其熔化，渐渐有少许流到干燥器内壁，在取出冷却后的器皿时碰到内壁受沾污而引起误差。由于加热后物体比气温热，特别是灼烧过后的物体使干燥器内形成负压，不易打开。因此，须待灼烧后的物体温度稍降低后方可放入，放入后待少许时间又推开二、三次，使内外压差不过大。灼烧后的灰分必须加盖，否则在开盖时可使灰分吹出坩埚而致实验报废。一个干燥器内不宜放人过多的蒸发皿或坩埚等器皿，建议不多于5个。由于前后称量的次序不同，则会有1-2mg的差。可按次序称量。

　　2、干燥剂干燥剂的种类很多，如无水氯化钙、变色硅胶、高氯酸镁等。浓硫酸浸润的浮石，也是较好的干燥剂。各种干燥剂都具有一定的蒸汽压，因此在干燥器内并非绝对干燥，只是湿度较低而已。使用干燥器时应注意干燥剂的选择和检查是否失效。

　　硅胶比硫酸的吸湿效率高，且无腐蚀性，所以干燥器多用硅胶作干燥剂。硅胶中常加入硝酸钴或氯化钴作指示剂，硅胶吸湿后由蓝变红，则在烤箱中(110℃)烘烤1h。一般认为经常使用的硅胶干燥器每周应烘烤一次。

　　工业用硫酸一般浓度为90%，分析纯硫酸约为95%-99%，其吸湿效率虽不及硅胶，但硫酸的吸湿性能降低较硅胶慢。硫酸干燥器应每周换硫酸，若干燥器中的硫酸为纯硫酸，加入少量硫酸钡，如不显浑浊，仍可继续使用;95%的硫酸因含水较高，这一推荐方法不适用。

　　由干燥器中换出的硫酸，常因沽污有机物质而变黑，可加热至有少许白烟时加入数小粒硝酸钾晶体，即可氧化，供配制铬酸清洁液用，也可将此硫酸加热至发出大量白烟，冷后重用作干燥剂。

　　3、烘烤干燥烘烤有除去游离水分与结晶水两类水分的作用。除去游离水分，一般用100-110℃烘烤1-2h或4h，只烘一次。也有烘烤1h称重后再烘(以后可减为每次烘烤0.5h)并称至恒重。烘烤的时间自达到规定温度后再开始计算;烤箱的温度，应以放烘烤物品的区域的温度为准，例如烤箱下层隔板上的温度与顶部排气孔所插的温度计知识的温度，可差10-20℃。一般可在样品放入烘箱后开始升温，温度达到后计算时间，也可在到达规定的温度才放入样品，待温度回复后计算时间，这也要视具体样品而定。对于水质中的油分，多规定只烘一次即称重计算含量，因油分可挥发分解，越烘越减重，且温度应严格控制。