1.实验内容与步骤

  (1)标定EDTA二钠标准溶液

  ①用移液管吸取上述锌标准溶液25.00mL置于锥形瓶中,加入75mL蒸馏水。

  ②用10%氨水调节溶液的pH≈10。再加5mL缓冲溶液和4-5滴铬黑T指示剂(或小勺固体铬黑T指示剂),摇匀。

  ③立即在不断振荡下用EDTA二钠标准溶液的用量(V1)。

  ④平行测定2-3次。

  ⑤计算EDTA二钠标准溶液的准确浓度

计算EDTA二钠标准溶液的准确浓度

  式中V1——EDTA二钠标准溶液体积,mL;

  CZn2+——锌标准溶液体积,mol/L;

  25.00——锌标准溶液体积,mL。

  (2)水样的测定

  1)用移液管量取50mL水样于150mL锥形瓶中(若硬度过大,可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)。

  2)加入2mL缓冲溶液和4-5滴铬黑T指示剂,摇匀,使水样呈明显的紫红色。

  3)立即用EDTA二钠标准溶液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振荡摇匀,防止产生沉淀。溶液的颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点,整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA二钠标准溶液的用量(mL)。同时做空白试验,记下用量(V0)。

  4)平行测定2-3次,求V。

  5)计算测定结果

计算测定结果——总硬度

  式中CEDTA——EDTA二钠标准溶液的浓度,mol/L;

  VEDTA——EDTA二钠标准溶液的用量,mL;

  V0——空白实验消耗EDTA二钠标准溶液的用量,mL;

  100——碳酸钙CaCO3摩尔质量,g/mol;

  V——水样体积(mL)。

  2.注意事项:

  (1)在水样中加入缓冲溶液后,必须立即滴定,并在5min内完成滴定过程。在到达滴定终点之前,每加1滴EDTA标准溶液,都应充分振摇,最好每滴间隔2-3s。否则水样中Ca2+和Mg2+可能产生沉淀,使测定结果偏低。

  (2)应在白天或日光灯下滴定,白炽灯光使滴定终点呈紫色,不宜使用。

  (3)若水样的酸性或碱性太强,加入缓冲溶液后,不能达到理想pH值,因而要用氨水或盐酸溶液调节至中性(可用刚果红试纸检验)。

  (4)若水样中含镁盐较低,会使滴定终点变色不明显,因此可加入镁盐,使滴定终点敏锐。

  (5)若水样50mL硬度大于3.6mmol/L时,可取10-25mL水样用蒸馏水稀释至50mL。

  (6)本法的主要干扰离子有Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Zn2+等。当Mn2+含量超过1mg/L时,在加入指示剂后,溶液会出现浑浊的紫红色。可在水样加入0.5-2mL1%的盐酸羟胺溶液消除。Fe3+及Al3+的干扰,可加入1:1三乙醇胺掩蔽。Cu2+及Zn2+可加入2%硫化钠溶液0.5-4.5mL,使生成硫化铜及硫化锌,从而消除干扰。