水质监测中实验10 总硬度测定的实验内容

　　1.实验内容与步骤

　　(1)标定EDTA二钠标准溶液

　　①用移液管吸取上述锌标准溶液25.00mL置于锥形瓶中，加入75mL蒸馏水。

　　②用10%氨水调节溶液的pH≈10。再加5mL缓冲溶液和4-5滴铬黑T指示剂(或小勺固体铬黑T指示剂)，摇匀。

　　③立即在不断振荡下用EDTA二钠标准溶液的用量(V1)。

　　④平行测定2-3次。

　　⑤计算EDTA二钠标准溶液的准确浓度

　　(2)水样的测定

　　1)用移液管量取50mL水样于150mL锥形瓶中(若硬度过大，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)。

　　2)加入2mL缓冲溶液和4-5滴铬黑T指示剂，摇匀，使水样呈明显的紫红色。

　　3)立即用EDTA二钠标准溶液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振荡摇匀，防止产生沉淀。溶液的颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA二钠标准溶液的用量(mL)。同时做空白试验，记下用量(V0)。

　　4)平行测定2-3次，求V。

　　5)计算测定结果

　　2.注意事项：

　　(1)在水样中加入缓冲溶液后，必须立即滴定，并在5min内完成滴定过程。在到达滴定终点之前，每加1滴EDTA标准溶液，都应充分振摇，最好每滴间隔2-3s。否则水样中Ca2+和Mg2+可能产生沉淀，使测定结果偏低。

　　(2)应在白天或日光灯下滴定，白炽灯光使滴定终点呈紫色，不宜使用。

　　(3)若水样的酸性或碱性太强，加入缓冲溶液后，不能达到理想pH值，因而要用氨水或盐酸溶液调节至中性(可用刚果红试纸检验)。

　　(4)若水样中含镁盐较低，会使滴定终点变色不明显，因此可加入镁盐，使滴定终点敏锐。

　　(5)若水样50mL硬度大于3.6mmol/L时，可取10-25mL水样用蒸馏水稀释至50mL。

　　(6)本法的主要干扰离子有Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Zn2+等。当Mn2+含量超过1mg/L时，在加入指示剂后，溶液会出现浑浊的紫红色。可在水样加入0.5-2mL1%的盐酸羟胺溶液消除。Fe3+及Al3+的干扰，可加入1:1三乙醇胺掩蔽。Cu2+及Zn2+可加入2%硫化钠溶液0.5-4.5mL，使生成硫化铜及硫化锌，从而消除干扰。