1.实验目的:

  (1)了解测定高锰酸盐指数的原理。

  (2)掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的操作方法。

  2.实验原理:

  在酸性加热条件下,以高锰酸钾溶液氧化水中的还原无机物和部分有机物;剩余的高锰酸钾,用过量的草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾标准溶液返滴定剩余的草酸钠。

  4KMnO4+6H2SO4+5C ⇋2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5CO2

  (一定量)         (表示有机物)

  2KMnO4+8H2SO4+5Na2C2O4 ⇋ K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+8H2O+10CO2

  (剩余量)

  3.实验试剂:

  (1)1:3硫酸溶液:将1体积浓硫酸缓慢地加入3体积蒸馏水中,再逐渐加入高锰酸钾溶液至淡红色不褪为止。

  (2)草酸钠标准贮备液(C1/2Na2C2O4=0.1250mol/L):称取在105-110℃干燥2h后的优级纯草酸钠(Na2C2O4)0.8381g,溶于蒸馏水后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度。

  (3)草酸钠标准使用液(C1/2Na2C2O4=0.1250mol/L):吸取10.00mL上述草酸钠贮备液,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。

  (4)高锰酸钾贮备液(C1/5KMnO4=0.0125mol/L):称取4.0g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,静置2d以上,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤(或小心吸取上层清液),滤液贮于棕色瓶中。

  (5)高锰酸钾标准使用液(C1/5KMnO4=0.0125mol/L):临用前配制。其配制过程如下:

  1)先标定高锰酸钾贮备液的准确浓度,取50mL蒸馏水于锥形瓶中,加入1:3硫酸5mL,然后用移液管吸取10.00mL草酸钠标准贮备液于锥形瓶中,摇匀后加热至70℃,用高锰酸钾贮备液滴定至溶液由无色变为微红色为止。记录高锰酸钾贮备液的用量V(mL)。

  2)用下式计算高锰酸钾贮备液的准确浓度:

高锰酸钾贮备液的准确浓度

  3)根据C1V1=C2V2,准确配制0.0125mol/L高锰酸钾标准使用液,贮存于棕色瓶中。

  4.实验仪器与设备:

  (1)棕色酸性滴定管(50mL)、移液管(5mL)、量筒(10mL、100mL)、锥形瓶(250mL)3个。

  (2)沸水浴装置、定时钟。