水质监测中实验11 高锰酸盐指数测定

　　1.实验目的：

　　(1)了解测定高锰酸盐指数的原理。

　　(2)掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的操作方法。

　　2.实验原理：

　　在酸性加热条件下，以高锰酸钾溶液氧化水中的还原无机物和部分有机物；剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾标准溶液返滴定剩余的草酸钠。

　　4KMnO4+6H2SO4+5C ⇋2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5CO2

　　(一定量)         (表示有机物)

　　2KMnO4+8H2SO4+5Na2C2O4 ⇋ K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+8H2O+10CO2

　　(剩余量)

　　3.实验试剂：

　　(1)1:3硫酸溶液：将1体积浓硫酸缓慢地加入3体积蒸馏水中，再逐渐加入高锰酸钾溶液至淡红色不褪为止。

　　(2)草酸钠标准贮备液(C1/2Na2C2O4=0.1250mol/L)：称取在105-110℃干燥2h后的优级纯草酸钠(Na2C2O4)0.8381g，溶于蒸馏水后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。

　　(3)草酸钠标准使用液(C1/2Na2C2O4=0.1250mol/L)：吸取10.00mL上述草酸钠贮备液，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

　　(4)高锰酸钾贮备液(C1/5KMnO4=0.0125mol/L)：称取4.0g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，静置2d以上，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤(或小心吸取上层清液)，滤液贮于棕色瓶中。

　　(5)高锰酸钾标准使用液(C1/5KMnO4=0.0125mol/L)：临用前配制。其配制过程如下：

　　1)先标定高锰酸钾贮备液的准确浓度，取50mL蒸馏水于锥形瓶中，加入1:3硫酸5mL，然后用移液管吸取10.00mL草酸钠标准贮备液于锥形瓶中，摇匀后加热至70℃，用高锰酸钾贮备液滴定至溶液由无色变为微红色为止。记录高锰酸钾贮备液的用量V(mL)。

　　2)用下式计算高锰酸钾贮备液的准确浓度：

　　3)根据C1V1=C2V2，准确配制0.0125mol/L高锰酸钾标准使用液，贮存于棕色瓶中。

　　4.实验仪器与设备：

　　(1)棕色酸性滴定管(50mL)、移液管(5mL)、量筒(10mL、100mL)、锥形瓶(250mL)3个。

　　(2)沸水浴装置、定时钟。