1. 实验内容与步骤:

  (1) 水样的测定

  1) 用量筒量100mL水样于250mL锥形瓶中(如高锰酸盐指数高于5mg/L,则酌情少取,并用蒸馏水稀释至100mL),加入5mL1:3硫酸溶液,混匀。

  2) 自滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液(设为V1),摇匀后,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

  3) 取下锥形瓶,趁热用移液管准确加入10.00mL草酸钠标准使用液,充分振摇,此时剩余的高锰酸钾与草酸钠反应,溶液由红色变为无色。

  4) 立即用0.0125mol/L高锰酸钾标准使用液滴定溶液至微红色即为滴定终点。记录高锰酸钾标准使用液的用量(设为V2)。

  5) 若水样经稀释时,应取100mL蒸馏水,按测定水样步骤,做空白试验。

  (2) 高锰酸钾标准使用液浓度的标定

  将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,用移液管准确加入10.00mL0.0125mol/L草酸钠标准使用液,再用高锰酸钾标准使用液滴定至微红色即为滴定终点,记录高锰酸钾标准使用液的用量(设为V3)。按下式计算高锰酸钾标准使用液的校正系数(K):K=10.00/V2

  (3) 计算测定结果

  1) 水样不经稀释:高锰酸盐指数

水样不经稀释:高锰酸盐指数

  式中 100——水样体积,mL;

           V1——第一次定量加入KMnO4使用液量,mL;

           V2——第二次加入KMnO4标准使用液量,mL;

           K——校正系数;

           8——氧(1/2O)的摩尔质量,g/mol。

  2) 水样经稀释:高锰酸盐指数

水样经稀释:高锰酸盐指数

  式中 V0——空白试验中蒸馏水消耗高锰酸钾标准使用液的体积,mL;

          V——水样体积,mL;

          F——稀释水样中所含蒸馏水的比值。

  2. 注意事项:

  (1) 高锰酸盐指数是一个相对的条件性指数,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸钾浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定。

  (2) 酸性高锰酸钾法适用于清洁或污染较轻的以及氯化物含量不超过300mg/L的水样。当水样中氯化物含量在300mg/L以上时,不宜用酸性高锰酸钾法,应改用碱性高锰酸钾法。

  (3) 在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够,此时,应另取适量水样加蒸馏水稀释重新测定。

  (4) 滴定时如水样消耗高锰酸钾的用量(即V2)超过7mL或低于3mL,则必须减少或增加水样体积后重做,否则,会使测定结果偏低会偏高。

  (5) 在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。

  (6) 采用蒸馏水稀释水样,因一般蒸馏水含有若干还原性物质,因此,需同时用蒸馏水作空白试验。