水质监测中实验11 高锰酸盐指数的测定的实验内容

　　1. 实验内容与步骤：

　　(1) 水样的测定

　　1) 用量筒量100mL水样于250mL锥形瓶中(如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌情少取，并用蒸馏水稀释至100mL)，加入5mL1:3硫酸溶液，混匀。

　　2) 自滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液(设为V1)，摇匀后，立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

　　3) 取下锥形瓶，趁热用移液管准确加入10.00mL草酸钠标准使用液，充分振摇，此时剩余的高锰酸钾与草酸钠反应，溶液由红色变为无色。

　　4) 立即用0.0125mol/L高锰酸钾标准使用液滴定溶液至微红色即为滴定终点。记录高锰酸钾标准使用液的用量(设为V2)。

　　5) 若水样经稀释时，应取100mL蒸馏水，按测定水样步骤，做空白试验。

　　(2) 高锰酸钾标准使用液浓度的标定

　　将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，用移液管准确加入10.00mL0.0125mol/L草酸钠标准使用液，再用高锰酸钾标准使用液滴定至微红色即为滴定终点，记录高锰酸钾标准使用液的用量(设为V3)。按下式计算高锰酸钾标准使用液的校正系数(K):K=10.00/V2。

　　(3) 计算测定结果

　　1) 水样不经稀释：高锰酸盐指数

　2) 水样经稀释：高锰酸盐指数

　　2. 注意事项：

　　(1) 高锰酸盐指数是一个相对的条件性指数，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸钾浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定。

　　(2) 酸性高锰酸钾法适用于清洁或污染较轻的以及氯化物含量不超过300mg/L的水样。当水样中氯化物含量在300mg/L以上时，不宜用酸性高锰酸钾法，应改用碱性高锰酸钾法。

　　(3) 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够，此时，应另取适量水样加蒸馏水稀释重新测定。

　　(4) 滴定时如水样消耗高锰酸钾的用量(即V2)超过7mL或低于3mL，则必须减少或增加水样体积后重做，否则，会使测定结果偏低会偏高。

　　(5) 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。

　　(6) 采用蒸馏水稀释水样，因一般蒸馏水含有若干还原性物质，因此，需同时用蒸馏水作空白试验。