1.实验目的:

  (1)了解化学需氧量的测定方法及原理。

  (2)掌握回流装置的操作要领。

  (3)掌握消解法测定化学需氧量的操作方法。

  2.实验原理:

  一定量的重铬酸钾在强酸性和加热条件下,将水中的还原性物质(有机和无机的)氧化。剩余的重铬酸钾以试亚铁作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵溶液的用量计算出水样还原性物质消耗氧的量。其化学反应如下:

  2K2Cr2O7+8H2SO4+3C ⇋ 2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

  (一定量)            (表示有机物)

  2K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 ⇋ 3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+7H2O

  (剩余量)

  3.实验试剂:

  (1)重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取分析纯重铬酸钾12.2560g(预先在150℃烘箱内烘2h,并在干燥器内冷却至室温),溶于蒸馏水后,移入1L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

  (2)试亚铁灵指示剂:称取1.485g化学纯邻菲罗林(C12H8N9·H2O)与0.695g化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶中。

  (3)硫酸亚铁铵标准溶液(C=0.1250mol/L):称取49.0g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于蒸馏水,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液按下法标定:

  用移液管吸取10.00mL0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,用蒸馏水稀释至110mL,缓慢加入30mL浓硫酸,冷却后,加2-3滴试压铁灵指示剂,用硫酸亚铁按标准溶液滴定,溶液颜色由橙色到蓝绿色再到刚变为红褐色即为滴定终点。平行测定2-3次,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V。用下式计算硫酸亚铵标准溶液的准确浓度:

计算硫酸亚铵标准溶液的准确浓度

  式中 V——标定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;

         10.00——重铬酸钾标准溶液体积,mL;

          0.2500——重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液浓度,mol/L。

  (4)浓硫酸(化学纯,ρ=1.84g/mL)。

  (5)硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1-2d,不时摇动使其溶解。

  (6)硫酸汞:化学纯,结晶或粉末。

  4.实验仪器与设备:

  (1)带24号标准磨口的250mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300-500mm;加热装置或电炉(1000W)。

  (2)酸式滴定管(50mL);刻度移液管(10mL)2支;肚形移液管(25mL);锥形瓶(250mL)。

  (3)防爆沸玻璃珠若干。