水质监测中实验13 化学需氧量测定

　　1.实验目的：

　　(1)了解化学需氧量的测定方法及原理。

　　(2)掌握回流装置的操作要领。

　　(3)掌握消解法测定化学需氧量的操作方法。

　　2.实验原理：

　　一定量的重铬酸钾在强酸性和加热条件下，将水中的还原性物质(有机和无机的)氧化。剩余的重铬酸钾以试亚铁作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵溶液的用量计算出水样还原性物质消耗氧的量。其化学反应如下：

　　2K2Cr2O7+8H2SO4+3C ⇋ 2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

　　(一定量)            (表示有机物)

　　2K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 ⇋ 3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+7H2O

　　(剩余量)

　　3.实验试剂：

　　(1)重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：称取分析纯重铬酸钾12.2560g(预先在150℃烘箱内烘2h，并在干燥器内冷却至室温)，溶于蒸馏水后，移入1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

　　(2)试亚铁灵指示剂：称取1.485g化学纯邻菲罗林(C12H8N9·H2O)与0.695g化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中。

　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液(C=0.1250mol/L)：称取49.0g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，溶于蒸馏水，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液按下法标定：

　　用移液管吸取10.00mL0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，用蒸馏水稀释至110mL，缓慢加入30mL浓硫酸，冷却后，加2-3滴试压铁灵指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液滴定，溶液颜色由橙色到蓝绿色再到刚变为红褐色即为滴定终点。平行测定2-3次，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V。用下式计算硫酸亚铵标准溶液的准确浓度：

　　(4)浓硫酸(化学纯，ρ=1.84g/mL)。

　　(5)硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2d，不时摇动使其溶解。

　　(6)硫酸汞：化学纯，结晶或粉末。

　　4.实验仪器与设备：

　　(1)带24号标准磨口的250mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300-500mm;加热装置或电炉(1000W)。

　　(2)酸式滴定管(50mL);刻度移液管(10mL)2支;肚形移液管(25mL);锥形瓶(250mL)。

　　(3)防爆沸玻璃珠若干。