1.水质监测中实验内容与步骤:
(1)、Na2CO3标准溶液的配制——直接法
1)、溶解 从干燥器中取出盛有无水Na2CO3的小烧杯,加入适量无CO2水,用玻棒搅拌使其完全溶解。
2)、移液 将溶液转移至250mL容量瓶中。用无CO2水洗涤玻棒和烧杯内壁2-3次,将洗出液小心地转入容量瓶中。
3)、定容 往容量瓶加无水CO2水,边加边摇动,使溶液混匀,当快接近刻度时,可改用胶头滴管加水,使溶液的弯月面与刻度相切。塞好瓶塞,颠倒摇匀为止。将此溶液贮于聚乙烯瓶中,并贴上标签,注明配制日期和溶液浓度。
4)、计算Na2CO3标准溶液的浓度
(2)、盐酸标准溶液的配制——间接法
1)、计算配制250mL0.02mol/L的盐酸溶液需取浓盐酸的体积,V=( )mL(将计算好的数据填入上面的括号内)。
2)、用1mL刻度移液管吸取所需浓盐酸,置于250mL清洁的试剂瓶中,加入250mL蒸馏水,摇匀,即得约0.02mol/L盐酸溶液。贴上标签,待标定。
(3)、标定盐酸标准溶液(CHCl=0.02mol/L)的准确浓度
1)、从试剂瓶直接倒入少许待标定的盐酸溶液洗涤滴定管2-3次,然后盛满盐酸溶液,并将管内溶液调节在刻度“0”处备用。
2)、用肚形移液管(事先用上述Na2CO3标准溶液洗涤2-3次)准确吸取25.00mLNa2CO3标准溶液于250mL锥形瓶中。
3)、加入2滴甲基橙指示剂,摇匀。
4)、记录滴定前初读数,加滴边摇,当出现的橙红色消失很慢时,说明快到滴定终点,这时要放慢滴定速度,每加入1滴盐酸溶液都要充分摇匀,直至溶液出现橙色而摇动又不消失时即为终点。记下滴定管未读数(精确到小数点后两位),未读数与初读数之差,即为滴定所用盐酸溶液的体积。
5)、平行标定2-3次,重复进行上述操作,使两次滴定的相对偏差不超过0.2%,否则还要再滴定。
6)、计算标定结果:
将实验数据用表格记录下来。
2.注意事项:
(1)、每次滴定最好从刻度“0”处开始,以减少测定误差。
(2)、滴定时要控制溶液滴出的速度为每秒3-4滴,否则将会有少量溶液留在管壁上,使读数不准确。
(3)、为了减少滴定误差,每次滴定溶液用量最好控制20-30mL之间,如用量太少,则读数误差增大;用量太多,不但手续麻烦,而且产生误差的机会也增多。