水质监测中实验9 可溶性氯化物测定的实验内容

水质监测中实验9 可溶性氯化物测定的实验内容

　　1.实验仪器与设备：

　　棕色酸式滴定管(25mL)，锥形瓶(250mL)2个，肚形移液管(50mL)1支。

　　2.实验内容与步骤：

　　(1)空白试验 用肚形移液管吸取50.00mL去离子水于锥形瓶中，加适量CaCO3作背景，加入1mLK2CrO4指示剂，然后在不断振荡下，用AgNO3标准溶液滴定至出现淡桔红色为止，记录AgNO3标准溶液用量V0。

　　(2)水样测定 用移液管吸取50mL水样于锥形瓶中，先用pH试纸检查水样的pH值。若pH值在6.5-10.5范围时，可直接滴定：超出此范围的水样，应以酚酞指示剂，用H2SO4溶液或NaOH溶液调节至溶液刚好无色，再进行滴定。然后加1mLK2CrO4溶液，在不断振荡下用AgNO3标准溶液滴定至出现淡桔红色，并与空白试验比较，二者有相似的颜色，即为终点。记录AgNO3标准溶液用量V1。平行测定三份。

　　(3)计算测定结果

　　3.注意事项：

　　(1)空白试验加适量CaCO3，是由于空白试验中所用的去离子水不含Cl-，在滴定过程中不生成白色AgCl沉淀。为了获得与水样测定有相似的浑浊程度，以便比较颜色，故加入适量CaCO3作背景。

　　(2)Ag2CrO4沉淀为桔红色，但滴定时一般出现淡桔红色为终点，因为Ag2CrO4沉淀量过多，溶液颜色太深，不容易判断滴定终点的到达。

　　(3)K2CrO4指示剂的用量对滴定终点有影响，必须定量加入，在50-100mL滴定液中加入5%K2CrO4溶液1mL。

　　(4)如果水样是污水，必须进行预处理：

　　1)如果水样带有颜色，则取150mL水样，置于锥形瓶中，加入2mLAl(OH)3悬浮液。振荡摇匀后过滤，弃去20mL初滤液。Al(OH)3悬浮液的制备：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1L去离子水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓慢加入55mL氨水。放置约1h，移入1L量筒内，用倾泻法反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含Cl-为止(用AgNO3检验)。加去离子水至悬浮液约为1L。

　　2)如果水样有机物含量高或色度大，用上述方法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化预处理。取适量的污水于坩埚或蒸发皿内，调节pH值至8-9，在水浴上蒸干，置于马弗炉中600℃灼烧1h，取出冷却后，加10mL水使之溶解，移入250mL锥形瓶，调节pH值至7左右，稀释至50mL。

　　3)如果水样的高锰酸钾指数大于15mg/L，可加入少量KMnO4晶体，煮沸，加入数滴乙醇以除去剩余KMnO4，最后过滤去除MnO2沉淀。

　　4)如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，先用NaOH溶液调节水样的pH值至7-8，加入1mL30%H2O2,摇匀。1min后加热至70-80℃，以除去过量的H2O2。

　　5)如果水样中氯化物含量高，应稀释后测定。如果水样中氯化物的含量少于10mg/L，应改用HgNO3滴定法。或用本法取200-300mL水样浓缩到100mL再测定。浓缩时应先加入Na2CO3防止氯化物水解生成氯化氢。