在测定水样中金属离子等无机物指标时，如果水样中含有较多不与水混溶的有机物和悬浮物，则需对水样进行消解处理。消解的目的是将样品中有机物和悬浮颗粒物分解，使待测金属以离子形式进入溶液中。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。加入的试剂应不干扰测定，也不应导致待测物质的严重沾污和损失。消解方式主要有湿式消解法和干灰化法。
1.湿式消解法
(1)硝酸消解法 对于可消解难氧化有机物的水样，具体作法是：取适量水样于烧杯或锥形瓶中，加5-10mL硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下烧杯，稍冷，加2-5mL高氯酸，继续加热至开始冒白烟，如试液呈深色，再补加硝酸，继续加热至冒浓厚白烟将尽(不可蒸至干涸)。取下烧杯冷却，用2%HNO3溶解，如有沉淀应过滤，滤液冷至温室备用。因高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。
(2)硝酸-高氯酸消解法 此法可消解难氧化有机物的水样。具体作法是：取适量水样于烧杯或锥形瓶中，加5-10ml硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下烧杯，稍冷，加2-5ml高氯酸，继续加热至开始冒白烟，如试液呈深色，再补加硝酸，继续加热至冒浓厚白烟将尽(不可蒸至干涸)。取下烧杯冷却，用2%HNO3溶解，如有沉淀应过滤，滤液冷至室温备用。因高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。
(3)硝酸-硫酸消解法 两种酸都具有较强的氧化能力，其中硝酸的沸点低而硫酸的沸点高，二者结合使用可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5 ：2。消解时先将硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积，稍冷再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至大量冒白烟，冷却加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀应过滤为提高消解效果常加入少量过氧化氢。
此法不适用于处理测定已生成难溶盐组分(如铅、钡、锶)的水样。
(4)硫酸-磷酸消解法 两种酸的沸点都较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子络合(如Fe3+等)。故两者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
(5)硫酸-高锰酸钾消解法 此法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸跟，但在酸性介质中还可继续氧化。具体作法是：取适量水样，加适量硫酸和5%高锰酸钾，混匀后加热煮沸，冷却滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。
(6)多元消解法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
2.干灰化法
干灰化法又称高温分解法，其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移于马福炉内，于450-550℃灼烧至残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿冷却，用适量2%HNO3(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。
此法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。